Sarmastol
Заключение по результатам исследования образца препарата «Sarmastol». [АС-262536]
Общая информация
Sarmastol (АС-262536) — AC-262536 — это синтетическое небелковое соединение из класса селективных модуляторов андрогенных рецепторов (SARMs), разработанное для избирательной активации андрогенных рецепторов преимущественно в мышечной и костной ткани. Соединение проявляет анаболическую активность, стимулируя процессы, связанные с увеличением мышечной массы и поддержанием плотности костной ткани, при относительно меньшем воздействии на другие андрогензависимые органы.
Проводил исследования
Начальник лаборатории химико-аналитического контроля и биотестирования ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпаталогиии экологии человека» Федерального медико-биологического агентства, доктор химических наук – Рембовский В.Р.
Исследуемый образец
Метод исследований: высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием в режиме высокого разрешения. Средства измерений: ВЭЖХ-МС/МС высокого разрешения фирмы Thermo Scientific (США), хроматограф модель DionexUltiMate 3000 и масс-спектрометр Q Exactive (электроспрей HESI - II B режиме положительной ионизации).
Краткая характеристика образца, представленного на анализ
Торговое название препарата: Sarmastol. Лекарственная форма — капсулы.
Внешний вид препарата: порошок в капсуле белого цвета.
Активный компонент: АС-262536, брутто-формула: С18Н18N2О.
Подготовка образца к ВЭЖХ анализу
Капсулу растворяли в 5 мл метанола (чистый для ВЭЖХ). Приготовленный раствор разбавляли метанолом в 100 раз и анализировали 5 мкл методом ВЭЖХ-МС высокого разрешения.
Оборудование и условия проведения ВЭЖ'Х-МС анализа
Жидкостной хроматограф UltiMate 3000, с масс-селективным детектором Q-Exactive. Режим ионизации: ионизация электрораспылением. Хроматограф оборудован колонкой Zorbax SB-C8 длиной 15 см, внутренним диаметром 4,6 мм, с размером частиц 1,8 мкм. Режим элюирования градиентный: элюент А — 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде, элюент Б — ацетонитрил.
Соотношения компонентов подвижной фазы представлены в таблице 1.
Объемная скорость подвижной фазы через колонку — 0.4мл/мин. Температура термостата колонки 35 °С. Объем вводимой пробы для анализа 5 мкл.
Sarmastol (АС-262536) — AC-262536 — это синтетическое небелковое соединение из класса селективных модуляторов андрогенных рецепторов (SARMs), разработанное для избирательной активации андрогенных рецепторов преимущественно в мышечной и костной ткани. Соединение проявляет анаболическую активность, стимулируя процессы, связанные с увеличением мышечной массы и поддержанием плотности костной ткани, при относительно меньшем воздействии на другие андрогензависимые органы.
Проводил исследования
Начальник лаборатории химико-аналитического контроля и биотестирования ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпаталогиии экологии человека» Федерального медико-биологического агентства, доктор химических наук – Рембовский В.Р.
Исследуемый образец
- Форма: Капсулы с белым порошком
- Упаковка: Пластиковый флакон
- Производитель: Envenom Pharm
Метод исследований: высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием в режиме высокого разрешения. Средства измерений: ВЭЖХ-МС/МС высокого разрешения фирмы Thermo Scientific (США), хроматограф модель DionexUltiMate 3000 и масс-спектрометр Q Exactive (электроспрей HESI - II B режиме положительной ионизации).
Краткая характеристика образца, представленного на анализ
Торговое название препарата: Sarmastol. Лекарственная форма — капсулы.
Внешний вид препарата: порошок в капсуле белого цвета.
Активный компонент: АС-262536, брутто-формула: С18Н18N2О.
Подготовка образца к ВЭЖХ анализу
Капсулу растворяли в 5 мл метанола (чистый для ВЭЖХ). Приготовленный раствор разбавляли метанолом в 100 раз и анализировали 5 мкл методом ВЭЖХ-МС высокого разрешения.
Оборудование и условия проведения ВЭЖ'Х-МС анализа
Жидкостной хроматограф UltiMate 3000, с масс-селективным детектором Q-Exactive. Режим ионизации: ионизация электрораспылением. Хроматограф оборудован колонкой Zorbax SB-C8 длиной 15 см, внутренним диаметром 4,6 мм, с размером частиц 1,8 мкм. Режим элюирования градиентный: элюент А — 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде, элюент Б — ацетонитрил.
Соотношения компонентов подвижной фазы представлены в таблице 1.
Объемная скорость подвижной фазы через колонку — 0.4мл/мин. Температура термостата колонки 35 °С. Объем вводимой пробы для анализа 5 мкл.
Условия работы масс-селективного детектора:
Поток газа-осушителя 45 у.е.
Поток вспомогательного газа 12 у.е.
Давление на распылителе 35 psi.
Температура газа-осушителя 350 °С.
Температура вспомогательного потока 400°С.
Напряжение на капилляре 35008.
Детектирование осуществлялось в режиме сканирования по полному ионному току (SCAN): регистрация ионов в диапазоне m/z от 100 до 1500 в положительной ионизации.
Идентификация компонентов образца препарата методом ВЭЖХ-МС высокого разрешения
Идентификацию компонентов проводили по точной массе соответствующего протонированного молекулярного иона [М+Н]+. На рисунке 1 приведена масс-хроматограмма и масс-спектр, полученные при анализе раствора образца препарата методом ВЭЖХ-МС, реконструированная по точной массе АС-262536 [М+Н]+.-279,14919.
Поток газа-осушителя 45 у.е.
Поток вспомогательного газа 12 у.е.
Давление на распылителе 35 psi.
Температура газа-осушителя 350 °С.
Температура вспомогательного потока 400°С.
Напряжение на капилляре 35008.
Детектирование осуществлялось в режиме сканирования по полному ионному току (SCAN): регистрация ионов в диапазоне m/z от 100 до 1500 в положительной ионизации.
Идентификация компонентов образца препарата методом ВЭЖХ-МС высокого разрешения
Идентификацию компонентов проводили по точной массе соответствующего протонированного молекулярного иона [М+Н]+. На рисунке 1 приведена масс-хроматограмма и масс-спектр, полученные при анализе раствора образца препарата методом ВЭЖХ-МС, реконструированная по точной массе АС-262536 [М+Н]+.-279,14919.
Хроматографический пик с временем удерживания 22,18 мин соответствует определяемому соединению. Экспериментально зарегистрированная масса 279.1491 отклонение от теоретической составляет менее 0.1 ppm. Ошибка измерения точной массы и элементного состава иона (отличие измеренной массы от расчетной) < 5 ppm, что свидетельствует о достоверной идентификации.
Вывод
В результате проведенных исследований было подтверждено, что в представленном на исследование образце препарата Sarmastol содержится АС-262536.
Чистота образца подтверждена, значительных примесей не выявлено.
В результате проведенных исследований было подтверждено, что в представленном на исследование образце препарата Sarmastol содержится АС-262536.
Чистота образца подтверждена, значительных примесей не выявлено.